塑化剂的高效液相色谱HPLC检测方案

塑化剂的高效液相色谱HPLC检测方案
 
【塑化剂】
        邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多数有机溶剂中。在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。一般为挥发性很低的粘稠液体。有特殊气味，不溶于水，有毒。溶于大多有机溶液由邻苯二甲酸酐与醇在酸(如硫酸)催化剂存在下酯化而成。
 
【作用】
         塑化剂（Plasticizer），或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥与石膏等，同一种塑化剂常常使用在不同的对象上，但其效果往往并不相同。塑化剂种类繁多，但使用得的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。据统计2004年的塑化剂市场，总量约在550万吨左右并朝600万吨迈进。2011年5月起中国台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP；6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单；截止6月8日，中国台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。
        塑化剂是大宗工业品，广泛应用于国民经济各领域，包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。
        比如一般常使用的保鲜膜，一种是无添加剂的PE(聚乙烯)材料，但其黏性较差；另一种广被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鲜膜，有大量的塑化剂，以让PVC（聚氯乙烯）材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。
    另一个广泛存有塑化剂的产品是PVC制造的儿童玩具，欧盟已经明定塑料玩具中塑化剂的含量需0.1%以下。
 
【样品处理过程】
        样品处理：称取混匀试样1g（精确至0.0001g）于刻度玻璃试管中，加入甲醇定容至10mL，涡旋1min,加入氯化钠2g，剧烈振荡以分散样品，超声提取10min，4000r/min离心10min，上清液过0.45μm有机滤膜，取滤液上机测定。必要时可以用甲醇稀释后进行分析。
 
【色谱条件】
        色谱柱： C18反相色谱柱, 4.6 mm*250 mm，粒度5 µm
        流动相:A相：水/乙腈=60/40  B相：甲醇/乙腈=60/40
        波长：242nm  
        流速：1.0mL/min
        进样量：20µL
        柱温：30℃
 
【胶水样品谱图】
  
【仪器配置】