山东地埋式一体化屠宰污水

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试剂配制试剂用水均应为无氨水

3.1无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2离子交换法:使蒸馏水通过阳离子交换树脂柱.

3.21mol/L溶液.

3.31mol/L氢氧化纳溶液.

3.4轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热。

3.50.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.

3.6防沫剂,如石蜡碎片.

3.8纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.8.2称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.

3.11铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮

4、测定步骤

4.1水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。

4.4空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

5、计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;

V——水样体积,mL.

6、注意事项:

6.2滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

1、总则

3、仪器

3.1紫外分光光度计。

3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。

3.3常用实验设备。

4、试剂

4.2˙12H2O］于1000ｍL水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍL浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。

4.3氢氧化钠溶液：C（NaOH）＝5ｍｏｌ／L。

4.4大孔型中性树脂：CAD／40或XAD／2型及类似型号树脂。

4.5甲醇

将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的（KNO3）溶于水中，移入1000ｍL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ

5、步骤

5.1水样预处理：

5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍL去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ｍL甲醇分两次洗涤，用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止；树脂装入柱中时，树脂间不允许存在气泡。

5.1.2量取200ｍL水样置于锥形瓶中，加入锌溶液（4.2）2ｍL，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（4.3），调节ｐH等于7。或将200ｍｌ水样调节ｐH＝7，加4ｍL*悬浮液（4.1）。

5.1.3待絮凝胶团下沉后，吸取上清液（或离心分离）注入吸附树脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（注意各个水样间的流速保持*）。先用100ｍL水样上清液分两次洗涤柱子，弃去。再使水样上清液通过柱子，收集50ｍL于比色管中，备测定用，树脂用150ｍL水分三次洗涤，备用。

5.2水样测定：

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