详细介绍
四、实验步骤
1、试样处理磷化验指标煤质检测仪器出售
煤样灰化:按GB/T212中规定的慢速灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm的
筛子。
灰的酸解:准确称取0.05-1g(准确至0.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,
加liu酸2mL,氢氟酸5mL,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却,再加入liu酸0.5mL,升高温度继续蒸发,直至冒liu酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后再加20mL热水继续加热至进沸。冷却至室温,转移到100mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀澄清后备用。
空白样品的制备:分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,制备方法同上,
但不加灰样。
2、测定步骤磷化验指标煤质检测仪器出售
标准工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL
于50mL容量瓶中,加入混合溶液5mL,用水稀释至刻度,混匀,于室温(高于10 oC)下放置1h,然后移入10mm- 30mm的比色皿内。在分guang光度计上,用波长650mm,以空白溶液为参比,测定其吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
测定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分别移入50mL容量瓶
中,然后以以上步骤测定其吸光度。
复吸情况:若分取的10mL试液中磷的质量超过0.030mg,应少取溶液或减少称
样量,计算时作相应的校正。
五、注意事项
1、影响反应的因素 1.1 干扰元素
主要干扰元素有砷,锗,硅。其消除办法如下:
硅的干扰:可用liu酸—氢氟酸分解样品是硅与氢氟酸作用生成的SiF4除去。
锗和砷的干扰:可通过严格控制磷钼蓝的显色酸度来消除。
当显色时控制liu酸浓度为1.8mol/L时,有磷钼酸生成,并被抗坏血酸还原成蓝色。而砷和锗在该酸度下不与钼酸作用,还原时也不会显色;
当显色时控制liu酸浓度低于1.8mol/L时,砷首先显色;
当显色时控制liu酸浓度低于1.2mol/L时,锗将显色;
当显色时控制liu酸浓度低于1mol/L时,钼酸也被还原显色。
以上三种情况使得结果偏高。