化学分析仪器气相色谱仪测定方法

　　

 

　　化学分析仪器气相色谱仪测定方法

 

　　化学分析仪器气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气，亦称流动相)带入色谱柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。随着载气的流动，样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸，在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出色谱柱后进入检测器被测定，常用的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)及热导检测器(TCD)等。

 

　　环氧乙烷残留检测气相色谱仪测定方法

 

　　1、取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。

 

　　2、当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。

 

　　3、根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积）——浓度标准曲线。

 

　　4、样品制备

 

　　取样品代表性部位或整个样品，取2.0g放入萃取溶剂中，加5.0ml水浸提，浸提时间（≥1h）与温度（37℃或25℃）根据样品的特性来定。

 

　　5、样品测定

 

　　同法测定样品浸提液中的环氧乙烷峰高（或面积），以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。

 

　　6、根据公式，计算出环氧乙烷残留量

 

　　Md=Ce×Ve/ms×md×10-3

 

　　Md——浸提的残留量，毫克/件

 

　　Ce——从标准曲线中得到的每毫升浸提液中EO含量，毫克/毫升

 

　　Ve——浸提液体积，5毫升

 

　　md——器械总质量，克

 

　　ms——称取的分析样品质量，克